ریزاستخراج فاز مایع بر پایه تشکیل امولسیون و تزریق خودکار فاز استخراجی به دستگاه hplc

در کار اول با هدف تزریق بر جریان سازی روش های میکرواستخراج فاز مایع مبتنی بر تشکیل امولسیون (elpme) با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc)، روش فیلتراسیون به عنوان جایگزینی برای سانتریفوژ معرفی شد. به منظور بررسی کارایی فیلتراسیون، روش جدید معرفی شده برای جدایی فاز در استخراج و اندازه گیری تعدادی از پارابن ها، به عنوان گونه های مدل، در نمونه های آبی و آرایشی و بهداشتی به کار گرفته شد. نتایج آزمایش ها نشان دادند که حلال (فاز) استخراج کننده با کارایی مناسبی در نتیجه فیلتراسیون و بدون نیاز به سانتریفوژ از مخلوط امولسیون جدا می شود. علاوه براین، در این روش، حلال استخراج کننده به صورت تزریق بر جریان به دستگاه hplc تزریق می شود که باعث ساده تر شدن روش استخراج شد و همچنین به آسانی قابل خودکار شدن است. در کار دوم، یک روش جدید میکرواستخراج فاز مایع همگن بر پایه ی تغییر اسیدیته (ai-hlpme) معرفی شد. در این روش اکتانوئک اسید به عنوان حلال استخراج کننده مورد استفاده قرار گرفت که با تغییر ph محلول می تواند به صورت همگن و یا یک فاز جدا شده در سیستم وجود داشته باشد. کارایی این روش، با استخراج و اندازه گیری کلروفنل ها مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه ی روش، ضرایب پیش تغلیظی تا بزرگی 218 برابر برای گونه های مورد مطالعه بدست آمد که امکان تشخیص کلروفنول ها در غلظت هایی کمتر از µg l-1 0/3 را با دقت و صحتی قابل قبول فراهم نمود. در کار سوم، با استفاده از روش فیلتراسیون برای جدا کردن حلال استخراج کننده در روش ai-hlpme و حذف مرحله ی سانتریفوژ نیاز به ظرف آزمایش با طرح خاص حذف گردید و این امکان فراهم شد تا روش ai-hlpme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc به عنوان یک روش ساده و سریع برای استخراج و اندازه گیری کلروبنزن ها مورد استفاده قرار گیرد. از روشهای طراحی آزمایش به منظور بهینهسازی شرایط موثر برکارایی استخراج کلروبنزن هااستفاده شد. در کار چهارم روش elpme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc برای استخراج و اندازه گیری ترکیبات آبدوست (سولفونامید ها) از نمونه های مختلف آب به کار گرفته شد. برای استخراج این ترکیب ها از عامل زوج-یون کننده ی aliqute-336استفاده شد. در فرایند استفاده شده aliqute-336 هم به عنوان عامل زوج-یون کننده و هم به عنوان عامل امولسیون ساز مورد استفاده قرار گرفت. در کار پنجمبرای اولین بار یون های cr(iii) و cr(vi) به صورت همزمان استخراج و توسط دستگاه hplc با آشکار ساز uv آنالیز شدند. کمپلکس های یون های cr(iii) و cr(vi) با آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات(apdc) به صورت همزمان با استفاده از روش elpme استخراج و به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc-uv، آنالیز شدند. تحت شرایط بهینه ی مطالعه شده، یون های cr(iii) و cr(vi) به ترتیب با فاکتور های تغلیظ 368 و 307 استخراج شدند و امکان تشخیص غلظت های کمتر از µg l-1 0/1 با rsd % بهتر از % 5/6برای آن ها فراهم شد. در کار ششم کارایی روش فیلتراسیون برای جدا سازی فاز استخراج کننده در روش های میکرواستخراج بر پایه ی حلال های درشت مولکول بررسی شد و به عنوان جایگزینی برای سانتریفوژ معرفی گردید که توانست برخی از محدودیت های این روش ها از جمله مشکل جمع آوری حلال بعد از استخراج و نیاز به ظرف استخراج با طراحی خاص را مرتفع کند. به این منظور ترکیب اتینیل استرادیول با استفاده از حلال درشت مولکول از محیط آبی استخراج و اندازه گیری شد. در کار هفتم، ترکیب روش استخراج فاز جامد بر پایه نانو ذره های مغناطیسی(mspe) با استفاده از نانو ذره های پوشش داده شده ی fe3o4@ppy و روش dllme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc/uv، به عنوان یک روش کارآمد آماده سازی نمونه، برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم لوونوژسترل (lev) و مجسترول استات (mga) در نمونه های آب و ادرار معرفی شد. در این روش، حلال شوینده ی mspe، به عنوان حلال پخش کننده در dllme استفاده شد. امولسیون ایجاد شده در مرحله ی dllme، از فیلتر عبور داده شد و جدایی حلال استخراج کننده بر اساس فیلتراسیون صورت گرفت.